تقطیر جز به جز – از صفر تا صد

تئوری آزمایش تقطیر جز به جز

در حقیقت، به کمک یک تقطیر ساده نمی‌توان موادی که نقطه جوش نزدیکی دارند را از یکدیگر جدا کرد. همانطور که در بالا هم به آن اشاره شد، زمانی که اختلاف نقطه جوش مواد، زیر ۲۵ درجه باشد، از تقطیر جز به جز استفاده می‌کنیم. استفاده از یک ستون تقطیر سبب می‌شود تا بسیاری از فرآیندهای تقطیر به یکباره انجام شوند و نیاز به تغییر ساختار دستگاه آزمایش هم نباشد. ستون‌های تقطیر، انواع مختلفی دارند که داخل آن‌ها با موادی پر شده است.

شرح آزمایش تقطیر جز به جز

فیلم آموزش دستگاه‌ تقطیر و کاربردها در فرادرس

کلیک کنید

در این مثال،‌ مخلوطی از ۹۶ درصد اتانول و ۴ درصد آب،‌ در دمای 78/2 درجه سانتیگراد به نقطه جوش خود می‌رسد که پایین‌تر از نقطه جوش آب و اتانول است. به همین دلیل، اتانول را نمی‌توان به صورت کامل و از طریق تقطیر جز به جز خالص‌سازی کرد. به طور معمول، دستگاه تقطیر جز به جز در آزمایشگاه، شامل یک لوله شیشه‌ای است که داخل آن اشکال مارپیچی به قطر ۴-۷ میلی‌متر وجود دارد. این ستون را می‌توان به کمک تقطیر جز به جز یک ماده مشخص، کالیبره کرد.

ستون‌های تقطیر جز به جز

اینکه از چه نوع ستون تقطیر استفاده کنیم، به نوع دسترسی و آزمایش بستگی دارد. ستون‌های مختلفی در تصویر زیر نشان داده شده‌اند: یک ستون شیشه‌ای «دندانه‌دار» (Vigreux)، ستونی شامل الیاف فولادی (سیم ظرفشویی) و ستونی پر شده با گلوله‌های شیشه‌ای. این ستون‌ها هرکدام دارای سطوح و تعداد «سینی‌های نظری» (Theoretical Plates) متفاوتی هستند. در نتیجه، هرکدام قابلیت‌های مختلفی برای جداسازی مواد دارند. حتی مقدار ماده‌ای که در بخش مرطوب این ستون‌ها جمع‌آوری می‌شود نیز با یکدیگر تفاوت دارند.

خالص‌سازی واکنش‌دهنده‌ها و فرآورده‌ها

فیلم آموزش برج‌ تقطیر و کاربردها در فرادرس

کلیک کنید

مراحل تقطیر جز به جز

در تصویر زیر‌، یک دستگاه تقطیر جز به جز را می‌بینید که ستون آن از گلوله‌های شیشه‌ای پر شده است. در ادامه قصد داریم تا مراحل انجام یک تقطیر جز به جز را به طور دقیق بررسی کنیم.

1. درصورتیکه از ستون پر شده استفاده می‌کنید، می‌توان در بالای ستون از پشم شیشه بهره گرفت تا این گلوله‌ها به خوبی در جای خود محکم شوند. البته لازم است تا قبل از استفاده و جلوگیری از انجام واکنش،‌ پشم شیشه را از ستون خارج کنیم. اگر از ستون دندانه‌دار استفاده می‌کنید، از سلامت این ستون و عدم شکستگی دندانه‌ها اطمینان حاصل کنید.
2. از آن‌جایی که بخار مایع باید فاصله زیادی را در ستون تقطیر طی کند، در نتیجه برای جلوگیری از میعان زودهنگام آن،‌ باید با شدت بیشتری، ظرف تقطیر را حرارت داد. به عنوان یک قانون سرانگشتی، ظرف تقطیر باید ۳۰ درجه سانتی‌گراد گرم‌تر از بالای ستون باشد تا مواد از داخل ستون به طرف بالا حرکت کنند. درصورتیکه این شرایط امکان‌پذیر نباشد، بهتر است که با پشم شیشه و فویل آلومینیومی، ستون را عایق کنید. این کار سبب می‌شود تا ستون، گرم بماند و نمونه، مدت زمان بیشتری به حالت گاز باشد.
3. در حالت ایده‌آل، هر دو شکل مایع و گاز را باید در ستون تقطیر مشاهده کرد. چراکه نمونه متحمل فرآیندهای مختلف تبخیر و میعان می‌شود. قطرات مایع در سطوح مواد پرشده قابل مشاهده هستند اما مقدار آن‌ها نباید زیاد باشد. اگر ستون تقطیر جز به جز از قطرات مایع پر شد، حرارت دادن را متوقف و صبر کنید تا قطرات مایع به داخل ظرف برگردند و پس از آن، دوباره ظرف را حرارت دهید.
4. برای تمیز کردن سطوح تقطیر به روش زیر عمل کنید:

• • ستون دندانه‌دار: با استون شستشو دهید. از برس‌های شیشه‌شو استفاده نکنید زیرا ممکن است سبب شکستن دندانه‌ها شوند.
  • ستون الیاف فولاد: با مقادیر زیادی از استون،‌ ستون را شستشو دهید. توجه داشته باشید که ستون را با آب شستشو نکنید چراکه به مرور زمان موجب خوردگی الیاف فولاد می‌شود.
  • ستون پرشده: ستون را با استون شسشتو دهید و پس از آن،‌ برای جلوگیری از بیرون افتادن گلوله‌ها،‌ از پشم شیشه استفاده کنید. در روشی دیگر می‌توانید گلوله‌ها را از ستون خارج کنید و آن‌ها را به طور جداگانه شستشو دهید. هنگام شستشوی ستون‌ها با شیشه‌شوی، احتیاط کنید چون لبه‌های این ستون‌ها شکننده هستند.

تقطیر در صنعت

تقطیر جز به جز از معمول‌ترین روش‌های جداسازی در پالایشگاه‌های نفت، پتروشیمی، واحد‌های فرآوری گاز طبیعی و سایر کارخانه‌های مواد شیمیایی است. در بیشتر حالات،‌ تقطیر را در «شرایط پایدار» (Steady State) انجام می‌دهند. همواره خوراک تازه به ستون (برج) تقطیر اضافه و فرآورده از آن خارج می‌شود.

مراحل تقطیر جز به جز نفت خام

بنزین و بسیاری از ترکیبات شیمیایی دیگر را به کمک تقطیر جز به جز نفت خام بدست می‌آورند. تا زمانی که فرآیند تغییری نکند، یعنی تغییرات خوراک، حرارت، دمای محیط یا میعان نداشته باشیم، مقدار خوراک ورودی و فرآورده خروجی برابر خواهند بود. به این نوع از تقطیر، «تقطیر جز به جز پیوسته و پایدار» (Continuous Steady-State Fractional Distillation) می‌گویند.

به طور مثال، از تقطیر جز به جز در پالایشگاه‌های نفت خام استفاده می‌شود تا نفت خام را به برش‌های مختلف هیدروکربنی با نقطه جوش‌های متفاوت تبدیل کنند. برش‌های نفت خام با نقطه جوش بالاتر، دارای ویژگی‌های زیر هستند:

• اتم‌های کربن بیشتری را شامل می‌شوند.
• جرم مولکولی بیشتری دارند.
• بیشتر، از آلکان‌های راست‌زنجیر تشکیل شده‌اند.
• رنگ تیره‌تری دارند.
• ویسکوز‌تر هستند.
• سوزاندن آن‌ها دشوارتر است.

جریان برگشتی

تقطیر جز به جز در سایر موارد صنعتی

برخلاف سینی‌های تقطیر که در آن، هر سینی، نقطه‌ای مجزا از تعادل بخار-مایع را دارد، نمودار تعادل بخار-مایع در ستون حاوی این مواد فشرده (بسته‌ها)، به صورت پیوسته است. البته به هنگام شبیه‌سازی این فرآیندها بهتر است که تعداد نظری سینی‌ها محاسبه شود تا بتوان بازده تقطیر به کمک این دو روش را تحلیل کرد. این بسته‌ها هرکدام شکل‌ و سطح متفاوتی دارند که به تبع آن دارای فضاهای خالی بین خود نیز هستند. این دو عامل، بر عملکرد بسته‌ها تاثیرگذارند.

طراحی ستون‌های تقطیر صنعتی

طراحی و عملیات یک ستون تقطیر، به خوراک و مواد فرآورده وابسته است. اگر خوراک ورودی، یک سیستم دو جزئی باشد، می‌توان از «روش مک‌کیب-تیل» (McCabe–Thiele Method) یا «معادله فنسک» (Fenske Equation) استفاده کرد. برای خوراک چندجزئی،‌ از مدل‌های شبیه‌سازی در طراحی و عملیات بهره می‌گیرند.

فیلم آموزش پالایشگاه‌ گاز – مقدماتی در فرادرس

کلیک کنید

علاوه بر این، بازده سطوح تماسی بخار-مایع یا همان سینی‌ها، عموما کمتر از بازده نظری آن‌ها است. بنابراین، یک ستون تقطیر، بیش از تعداد نظری محاسبه شده، به سینی‌ها نیاز دارد. همانطور که بالاتر نیز به آن اشاره شد، وجود رفلاکس، موجب تراکم و میعان بخارهای بالارونده در ستون می‌شود. «نسبت رفلاکس» (Reflux Ratio) که نسبت رفلاکس داخلی به فرآورده بالای برج است، به طور معکوس با تعداد مراحل نظری برای تقطیر پربازده تناسب دارد.

طراحی برج‌های تقطیر بمنظور دستیابی به بازده مناسب در جداسازی مواد انجام می‌شود و به طور معمول شامل دو مرحله است: «طراحی فرآیند» (Process Design) و «طراحی مکانیکی» (Mechanical Design).

هدف طراحی فرآیند، محاسبه تعداد نظری مراحل و جریان‌های برج تقطیر شامل پارامترهای مختلف رفلاکس است. هدف طراحی مکانیکی، تعیین پارامترهای برج همچون ارتفاع و قطر ستون را شامل می‌شود. در بسیاری از موارد، طراحی مکانیکی برج تقطیر به صورت مستقیم انجام نمی‌گیرد. برای طراحی مناسب بخش‌های داخلی برج و محاسبه دقیق ستون تقطیر و قطر آن، عوامل متعددی را باید مد نظر قرار داد. از جمله این عوامل می‌توان به مقدار خوراک ورودی،‌ خواص خوراک و نوع ستون اشاره کرد.

دو نوع متداول ستون‌های تقطیر عبارتند از برج‌های تقطیر سینی‌دار و «پرشده» (Packing). از ستون های پر شده در موارد زیر استفاده می‌شود:

• برج‌های تقطیر با طول کوتاه
• خوراک ورودی «خورنده» (Corrosive)
• خوراک ورودی حساس به دما
• شرایطی همچون خلأ که در آن، افت فشار مهم باشد.

تاثیر ناخالصی در تقطیر جز به جز

لازم به ذکر است، مخلوطی ۵۰/۵۰ از دو جزء که نقطه جوش آن‌ها تنها ۲۰-۳۰ درجه با یکدیگر تفاوت دارند، حداقل به سه سینی نظری نیاز دارد تا تقطیری با خلوص بیش از ۹۵ درصد بدست دهد. در عمل، تقطیر جز به جز همچنان مخلوط‌هایی تولید می‌کند. بهترین حالت برای رسیدن به خلوص در تقطیر جز به جز، زمانی است که مقادیر کمی از ناخالصی داشته باشیم.

اگر این مطلب برای شما مفید بوده است، آموزش‌های زیر نیز به شما پیشنهاد می‌شوند:

• مجموعه آموزش‌های مهندسی شیمی
• مجموعه آموزش‌های طراحی مکانیکی (Mechanical Design)
• آموزش شبیه سازی فرایندهای پالایشگاهی با Aspen HYSYS
• نقطه ذوب و اندازه گیری آن — از صفر تا صد
• غلظت محلول ها — به زبان ساده

^^